DBS22 005-2013 食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱质谱法
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0.32 |
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12 |
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日期： |
2013-10-9 |
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DBS22,吉林省地方标准,DBS22/005—2013,食品安全地方标准,植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇,和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法,2013 - 10- 08 发布 2013 -10 - 08 实施,吉林省卫生厅 发布,DBS22/005—2013,I,前 言,附录A、附录B为资料性附录,本标准起草单位：吉林省农业科学院,本标准起草人：宋志峰、魏春雁、蔡玉红、孟繁磊、牛红红、张之鑫、刘笑笑、何智勇、樊慧梅、,仇建飞、武巍、马虹、王巍巍、杨建、张国辉、蔡红梅,DBS22/005—2013,1,食品安全地方标准,植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇,和赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法,1 范围,本标准规定了植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮液相色谱-质谱/质谱的测定方法,本标准适用于玉米、大豆、大米、花生、玉米淀粉、面粉、大豆油、玉米色拉油、芝麻油等植物源,性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的定性确证和定量测定,本标准方法检出限：α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮分别为1.5 μg/kg和1.0 μg /kg,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,SN/T 0800.1 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法,GB/T 5524 植物油脂检验 取样、扦样法,3 原理,试料中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮经三氯甲烷提取，采用碱性水溶液萃取并调至中性，经二氯,甲烷反萃取，使用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量,4 试剂和材料,除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水,4.1 三氯甲烷（CHCl3）,4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）,4.3 硫酸钠（Na2SO4）,4.4 氯化钠（NaCl）,4.5 氢氧化钠（NaOH）,4.6 柠檬酸（C6H8O7H2O）,4.7 乙腈（C2H3N），色谱纯,4.8 标准品：α-玉米赤霉烯醇（α-Zearalenol ，C18H24O5，CAS：36455-72-8）、玉米赤霉烯酮,（Zearalenone ，C18H22O5，CAS：17924-92-4），纯度均大于99%,4.9 饱和氯化钠溶液：称取36 g 氯化钠（4.4）溶于100 mL 水中,4.10 20g/L 氢氧化钠溶液：称取20 g 氢氧化钠（4.5）用水溶解并定溶至1 L,DBS22/005—2013,2,4.11 106g/L 柠檬酸溶液：称取106 g 柠檬酸（4.6）用水溶解并定溶至1 L,4.12 乙腈-水溶液（1+1，体积比）：取500 mL 乙腈（4.7）和500 mL 水混合,4.13 基质提取液：按照6.2～6.3 处理空白样品得到的溶液,4.14 标准储备液：分别准确称取α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮标准物质（4.8）适量（精确至0.000,1 g）用乙腈溶解，配制成浓度为1 000 mg/L 的标准储备液。0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为6 个月,4.15 标准中间液：准确量取标准储备液1 mL 于100 mL 容量瓶中，用乙腈（4.7）定容至刻度，混匀,备用。0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为1 个月,4.16 标准工作液：分别准确量取α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮标准储备液适量（精确至0.000 1 g）,于一组容量瓶中，用乙腈（4.7）稀释至刻度，配制成浓度为1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL、,50 ng/mL 的标准工作液。此溶液现用现配,4.17 基质标准工作液：将标准工作液在氮吹仪上吹干，用相同体积的基质提取液（4.13）复溶，此溶,液现用现配,4.18 滤膜：孔径为0.22 μm，有机相型,5 仪器与设备,5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）,5.2 分析天平：感量±0.000 1 g 和±0.01 g,5.3 旋转蒸发仪,5.4 氮吹仪,5.5 振荡提取器：转速不低于180 r/min,5.6 漩涡混合器,5.7 分液漏斗：125 mL,5.8 实验室常用玻璃器皿,6 分析步骤,6.1 试样制备与保存,根据不同类型的样品，分别按SN/T 0800.1 和GB/T 5524 的要求制备与保存试样。固体样品粉碎后,全部通过0.425 mm 的标准网筛,6.2 提取,称取试料10 g（精确至0.01 g）于100 mL 具塞锥形瓶中。固体试料加入50 mL 三氯甲烷（4.1）,植物油脂试料加入35 mL 三氯甲烷（4.1），盖紧塞子，于振荡提取器上（5.5）室温振荡（180 r/min）,提取30 min,6.3 净化,使用中速滤纸过滤提取液（6.2）并用三氯甲烷定容至50 mL(V1)。吸取25.0 mL 提取液(V2)至125 mL,分液漏斗（5.7）中，加入5 mL 饱和氯化钠溶液（4.9），混匀，加入25 mL 20g/L 氢氧化钠（4.10）溶,液，剧烈振荡1 min，静置分层，弃去三氯甲烷层。用25 mL 三氯甲烷重复萃取一次，弃去三氯甲烷层,加入25 mL 柠檬酸溶液（4.11），混匀。加入25 mL 二氯甲烷（4.2），剧烈振荡1 min，静置分层。将,二氯甲烷层溶液通过装有5 g 无水硫酸钠（4.3）的漏斗。用25 mL 二氯甲烷重复萃取一次，操作同上,用5 mL 二氯甲烷冲……
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